本文探讨了煤沥青萘含量的两种主要测定方法：色谱柱法和抽滤法。色谱柱法适用于测定中油（170270℃）和重油（270300℃）馏分中的萘含量，强调了实验设备的技术要求和实验步骤。抽滤法则专注于中油馏分的萘含量测定，提供了相关的仪器和实验操作指南。两种方法均确保了实验结果的准确性和可重复性，并规定了允许误差的范围。通过这些方法的比较与应用，为煤沥青的质量控制提供了有效的技术依据。
煤沥青萘含量试验(色谱柱法)
目的与适用范围
本方法旨在测定道路煤沥青中的萘含量，采用色谱柱法通过中油（170~270℃）及重油（270~300℃）两种馏分来进行分析。
仪具与材料技术要求
色谱仪——需配备氢火焰离子化鉴定器
柱温——190℃（实际温度）
汽化温度——340℃（表温）
检测温度——200℃（表温）
载气——柱前压力0.19MPa，流量27mL/min
燃气——氢气，流量55mL/min
空气——流量550mL/min
灵敏度——对萘含量为0.1g/mL的标样，进样量0.5μL时，萘峰高不低于100mm
分离度R——不低于1.5
其他仪器
1μL微量注射器、25mL容量瓶、烧杯、阿皮松L、化学纯苯、二甲苯、红外线灯、真空泵、气体流量计。
分析天平——感量不大于0.2mg
注射器——10mL
6210红色担体——粒度0.18~0.25mm（60~80目），在300℃烘箱中烘烤2小时。
氮气、氢气——纯度99.5%以上
压缩空气——经净化
方法与步骤
色谱柱制备
将阿皮松L与6210担体按10:90的比例配比，先将称好的固定液阿皮松溶于适量苯中，缓慢加入6210担体，搅拌均匀后在红外线灯下干燥，待大部分苯挥发后，放入110~120℃的烘箱中烘烤2小时。然后用真空泵将2mL混合物抽入内径为3-4mm的洗净色谱柱中，在180℃下老化6小时，之后升温至250℃继续老化4小时。
标样配制
称取2.5g纯萘于25mL容量瓶中，准确至0.2mg，注入20mL二甲苯溶解，待萘完全溶解后，再加入二甲苯至刻线，摇匀后密闭保存。
线性范围的测定
在相同的色谱操作条件下，用1μL微量注射器注入0.2μL、0.4μL、0.6μL、0.8μL、1.0μL的萘标样进行分析，记录萘峰高。
以萘峰高为纵坐标，注入量为横坐标绘制关系曲线，找出浓度与萘峰高的线性关系范围。
每次更换色谱柱或改变色谱操作条件时，需重新进行线性范围的测定。
样品准备
根据蒸馏方法，馏出煤沥青试样中的170~270℃及270~300℃的馏分。
含水量测定
按测定煤沥青试样的含水量，并计算所用沥青试样中的水分含量。
试验步骤
将170~270℃及270~300℃的馏分分别注入25mL的容量瓶中，用少量二甲苯多次冲洗锥形瓶，冲洗液一并倒入容量瓶，最后用二甲苯注入至刻线，摇匀后静置备用。
估计馏分样品中萘的含量，若在测定的线性范围内可直接进样，若超出线性范围，则用二甲苯稀释至合适浓度，并记录稀释倍数。
在相同色谱操作条件下，用1μL注射器分别注入0.5μL的萘标样（平行两针），然后注入样品0.5μL（平行两针）。两针的最大误差（以萘峰高计）不得超过4mm。注：样品的稀释倍数与进样量必须控制在可测范围内。
在色谱图上分别记录标样及样品的萘峰高。
计算
试样的萘含量按式计算。
报告
同一试样至少平行试验两次，若两次平行试验结果符合重复性试验的允许误差要求，则取其平均值作为试验结果。
允许误差
重复性试验的允许误差，当萘含量小于3%时为0.3%；当含量大于或等于3%时为0.6%。
条文说明
沥青的蒸含量试验是测定试样蒸馏馏分中含有蒸的数量。由于萘是挥发性物质，沥青中萘含量过高会导致沥青老化，影响路面的耐久性。因此，煤沥青标准中通常列有萘含量的限值。由于测定方法不同，所截取的馏分也有差异。本方法根据原冶金工业部行业标准规定，采用色谱仪法进行了修改，并建议使用单位根据要求添置必要的试验设备。
煤沥青萘含量试验(抽滤法)
目的与适用范围
本方法适用于通过抽滤法测定煤沥青的萘含量，主要分析中油馏分（170~270℃）。
仪具与材料技术要求
抽滤器——由胶皮管连接过滤烧瓶及抽气管或抽气机组成。
压榨器
布氏漏斗——直径50mm。
表面皿——直径50mm。
滤纸——直径50mm。
烧杯——50mL。
天平——感量不大于0.018g。
其他——玻璃棒等。
方法与步骤
准备工作
将烧杯及表面皿清洗干净、烘干并称量其质量，准确至0.01g。
试验步骤
1. 根据规程T0641进行煤沥青蒸馏试验，蒸馏出的中油馏分（170~270℃馏出液）需加热，待含有的萘完全熔化后，倾入烧杯中。
2. 冷却至15℃并保持30分钟，然后在铺有滤纸并保持在15℃的布氏漏斗上进行抽滤。
3. 将滤渣铺在滤纸层间，使用压榨器压去油分，直到滤渣变为白色为止。
4. 将滤渣移至已称质量的表面皿上，称量其合计质量。
计算
试样的萘含量按式计算。
报告
同一试样至少平行试验两次，若两次平行试验结果符合重复性试验的允许误差要求，则取其平均值作为试验结果。
允许误差
重复性试验的允许误差，当萘含量小于3%时为0.3%；当萘含量大于或等于3%时为0.6%。
总结
本文详细介绍了煤沥青萘含量的两种测定方法：色谱柱法和抽滤法。色谱柱法通过分析中油和重油馏分来测定萘含量，强调了仪器的技术要求和具体实验步骤，确保结果的准确性。抽滤法则专注于中油馏分的萘含量测定，操作简单且易于实施。两种方法的选择依据实验条件和设备可用性，均能有效支持煤沥青的质量控制。整体而言，这些测定方法为评估煤沥青的性能和应用提供了科学依据。
