卡尔费休测乳液、助剂水分，分容量法和库仑法。乳液属于水相分散体系，不少助剂含有乳化剂、表面活性剂、高分子，容易产生副反应，经常出现漂移、终点不稳，检测结果偏高或者偏低，样品前处理和方法选择十分关键。
样品水分高的乳液，优先用容量法；水分很低的助剂，选用库仑法。如果样品含有醛、酮物质，会和普通卡尔费休试剂发生副反应，造成结果虚高，这种情况必须使用醛酮专用试剂。
取样的时候，乳液容易分层，取样前一定要充分摇匀，保证样品均匀，防止只取到油相或者水相，带来误差。粘度高的样品取样尽量不要带入气泡。称样量按照预估水分调整，水分高的乳液少称一点，水分低的助剂可以适当多取样，让试剂消耗量落在仪器正常读数范围。
溶剂选择很重要。单纯甲醇溶剂，很多乳液、助剂溶解效果差，样品会团聚、悬浮，没法和试剂充分反应，终点持续漂移。可以搭配甲醇‑氯仿、甲醇‑二甲基甲酰胺混合溶剂改善溶解。要是样品完全不溶于甲醇体系，就不要直接液体进样，改用卡氏炉，把样品加热，将水分挥发后送入滴定池检测。
测试前先做空白滴定，等基线稳定之后再加入样品。样品加入后充分搅拌，让样品分散溶解，等待反应完成，仪器识别终点。如果终点一直漂移，大多是样品溶解不完全，或是样品里存在会发生副反应的组分。
实际测试常会遇到一些问题。滴入样品后出现絮状物、分层，说明溶剂不合适，需要更换混合溶剂，或者切换卡氏炉进样。结果偏高，可能是样品含醛酮、酸碱物质发生副反应，也可能环境湿度大、滴定杯密封不好，外界水汽进入。结果偏低，多半是样品溶解不好，内部水分没有完全释放。
每组样品做平行测试，剔除异常数据。每批样品测试前后，建议用标准水校验仪器，确认整套系统工作正常。
实验室环境尽量保持干燥，滴定杯做好密封，避免空气中水分渗入。高分子乳液、难溶助剂，先判断能不能直接液体进样，溶解效果差就不要强行直接滴定，改用卡氏炉，避免测出错误数据。
简单来说，易溶解、不含醛酮的乳液助剂，可以直接液体进样，搭配合适混合溶剂；难溶解或者含有醛酮的样品，改用醛酮专用试剂或者卡氏炉加热法。
