孔隙率是检验镀层质量的重要指标之一。对于防渗碳、氮、氰的镀层,这一指标的测定更显得重要。
测定镀层孔隙率的方法有腐蚀法、电图象法、气体渗透法、照相法等。
气体渗透法是根据气体经过电镀层的渗透情况来测定的。这种测定需要有专门的真空装置。而且只能测定从基体金属上剥下的薄镀层(5μm以内),测定结果与实际情况差别较大。
照相法是用光线透过被剥下的镀层,并在照相底版上显影、定影,从而得到具有黑斑点的照片,使镀层孔隙一目了然。其缺点和气体渗透法相同,小而曲折的孔隙不易发现。
腐蚀法和电图象法是目前国内经常使用的方法。其中腐蚀法简单有效,应用广泛。
一、腐蚀法
中性盐雾、醋酸盐雾、铜加速醋酸盐雾试验以及腐蚀膏试验之后,都可以根据镀层表面呈现的腐蚀斑点来预测镀层的孔隙。然而常用的腐蚀方法有湿润滤纸贴置法、浇浸法,其次是气体腐蚀法。
1、湿润滤纸贴置法
(1)试液成分及测定条件见表。
(2)测定注意事项
①为显示至钢、铜或黄铜基体的孔隙,应将能显示孔隙的试纸放在洁净的玻璃板上,并向试纸滴上数滴 )*的亚铁氰化钾溶液,以除去纸与镍镀层作用的黄色斑点,仅剩下与钢底层作用的蓝色斑点或与铜或黄铜基体作用的红褐色斑点。
②为显示至镍镀层的孔隙,可将能显示孔隙的试纸平放到洁净的玻璃板上,并在试纸上均匀地滴加二甲基乙二醛肟的氨水溶液数滴(溶液配制方法是将 ’+ 二甲基乙二醛肟溶于500ml 的25%氨水中)。这时滤纸上显示至镍底层的黄色斑点变为易于辨认的玫瑰色。用清水洗涤、干燥后,显示至钢和铜度层的有色斑点颜色消失。
③为测定外层为铬的多层镀层的孔隙率,应在镀铬后30min以上方可进行。对于镀铜的钢件、铜及铜合金上的多层镀铬层,测定孔隙时,因显示铜及铜合金底层的孔隙点斑不能全部印在滤纸上。因此,应计算试样上呈现的红褐色斑点。
(3)孔隙率的计算
镀层孔隙率可按下式计算
孔隙率=n/S
其中,n表示孔隙斑点数;S为被测镀层面积(cm²)

三次试验的算术平均值作为测定结果。
2、浸渍法(浇浸法、灌注法)
浸渍法测定镀层孔隙率用的溶液及测定步骤见表7-2-24。
3、气体试验(ASTM B583-80)
(1)二氧化硫试验
二氧化硫试验的方法见表7-2-25。
(2)硝酸试验
硝酸试验的方法见表7-2-26。




注:1、试验要在通风柜内进行。
2、用于高强度合金基体(尤其是含铜量>10%时),会有应力腐蚀造成的开裂,使缺陷明显增多,结果不准确。
二、电图象法
1、测试原理
测试时,对镀层的基体金属通电,使其阳极溶解。溶解的金属离子通过镀层上的孔隙,电泳迁移到测试纸上。由于金属离子和测试纸上的某种化学试剂发生反应,形成染色点。因此可以根据测试纸上染色点的多少来判断镀层孔隙的多少,测试原理图(见图7-2-12)。只要选择适当的阳极溶解条件和具有特定反应的化学试剂,就可应用此方法。

电图象法操作简便;显示迅速;得到的数据准确,因而是较好的测试方法。它可以提供镀层孔隙结构形状、尺寸和位置的长久性资料。
电图象法适用于平面及能采用适当夹具的低曲率平面的孔隙测试。
2、仪器
国产DXY-1型镀层孔隙测试仪已广泛应用于电子、机械、化工、轻工和仪表行业中测试各种金属镀层的孔隙率。
3、测试程序
用乙醇或蒸馏水清洗被测试样镀层表面,然后将试样放在测试仪器压块下方的有机玻璃垫上,在被测部位表面覆盖两层用蒸馏水润湿的测试纸(用钡基纸或200g以上的铜版纸),用干燥的吸墨纸或滤纸吸去多余的水并保持一定的湿度,即可开始测试。具体测试程序、显色剂的配制及选用,按仪器使用说明书进行。


