旋转蒸发仪为何无法保持真空以及如何处理?

真空是旋转蒸发系统的重要组成部分。在使用过程中,确保系统正常运行并“保持真空”也同样重要,换句话说,即保持压力且不会将外部空气泄漏到系统中。系统可能无法保持真空的原因有很多。

如果发现或预期有问题,应首先检查系统中没有液体时是否保持真空。从理论上讲,这应该是一个封闭的系统,不能通过蒸发产生更多的气体。如果系统关闭且泵工作正常,则应相对迅速地达到泵的最大真空/最小压力。(如果有,则可以跳过接下来的两段。)

如果不是,请检查泵的完整性。您可以断开泵的连接,并直接在泵上使用真空计(末端带有一条闭合线)以查看其工作情况。如果不可能向系统中添加空气(例如,通过泄漏的接头或连接),则真空泵应能够迅速达到其最大真空/最小压力。

接下来,检查系统是否泄漏。泄漏通常发生在接头处,但也可能是由于玻璃器皿或其他零件破裂或损坏造成的。冷凝器与冷凝器在蒸汽管上端附近与旋转蒸发器的阀体连接的密封件处也可能发生泄漏。有时,您可以将耳朵放在玻璃接缝和连接处附近,以侦听泄漏,但很多时候,真空泵的声音足够大,以致无法通过这种方式检测到小的泄漏。拆下并重新连接所有接头和连接。如有必要,您可以一次取下并更换每件物品,在每次连接后进行测试,方法是塞住或堵住上游的开口接头,以尝试找出错误的连接件或零件。

如果泵处于良好的工作状态,并且找不到任何泄漏,但是在蒸发过程中系统仍然没有保持恒定的真空度,请检查蒸发溶剂的条件。从液体到气体的转化涉及体积的极大增加。在标准温度和压力下,1摩尔气体= 22.4升。例如,这意味着18毫升H 2 O(1摩尔)转化为22.4升气体。104 mL的乙醚,64 mL的二氯甲烷和132 mL的己烷也是如此。但是,在较低的压力下,少量的液体会变成大量的气体。例如,在标准大气压的十分之一(0.1个大气压或101毫巴)下,同样的18毫升水会变成大约224升气体。这是由于  波义耳定律,表示气体的压力与气体的体积成反比。较小的压力意味着更大的体积,许多旋转蒸发器应用程序都在非常低的压力下运行。

由于蒸发产生的气体的速率很重要,因为所有真空泵都具有单位时间内可以清除的最大气体量。这意味着,如果以足够高的速率蒸发液体,则产生的气体将超过泵所能清除的气体。系统中的更多气体会增加压力。如果是这种情况,您会看到随着蒸发的气体减少并最终停止,在蒸发过程即将结束时压力会降低。如果您的系统显示出泵未跟上运转的迹象,则有两种选择:您可以处理速度慢于其他情况的过程,否则可能是由于蒸发速率低于最佳蒸发速率,或者您可以得到更坚固的泵。

请注意,泵的净空率通常随着接近其最小压力而降低。因此,例如,VP18R真空泵的额定净空压力为18 L / min,最小压力为20 mbar。但是,当压力为20 mbar或接近20 mbar时,它不会清除20 L / min的气体。根据要求,您应该能够从实验室供应网络或制造商处获得这些泵曲线。

真空是旋转蒸发过程中不可或缺的组成部分。能够快速有效地发现任何与压力相关的问题,将帮助您运行更高效的过程并最大程度地减少停机时间。

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