COD检测—粉末试剂法

实验用具及耗材

500ml烧杯1个、玻璃棒1支、98%浓硫酸250ml(分析纯或优级纯)、250ml棕色试剂瓶1个(装COD催化剂)、蒸馏水若干、250ml量筒1个、100-1000μL移液器1支、1-5ml移液器1支(亦可采用其他标准量具)、配套移液器头若干、试管架1个、空消解比色管若干(Φ16mm,10ml)、COD粉末试剂耗材1套

COD粉末试剂配制

COD捕捉剂:固体粉末试剂,直接使用。

CODLR试剂(0-150mg/L):瓶装溶液,直接使用。

CODHR试剂(100-15000mg/L):瓶装溶液,直接使用。

COD催化剂:固体粉末试剂,将整瓶粉剂置于500ml 烧杯,用玻璃棒将小块状粉末稍捣碎, 加入 250ml 浓硫酸,放置于暗处溶解(溶解较慢),粉末完全溶解后,搅拌均匀,装入棕色试剂瓶中,常温避光保存备用。

检测方法:

(预估水样COD值,按照如下步骤进行检测)

 操作时应按规定佩戴防护用具,避免接触皮肤和衣服。

 废弃的试剂和检测后的残渣液,请勿随意丢弃,应做妥善的安全处理。

 如仪器示值不在检测量程范围内,不能作为最终检测结果。如有疑问请咨询售后。

①预估水样COD值为0-150mg/L时:

A.打开检测仪和消解仪进行预热(可将消解仪设置为165℃,20min提前升温)

B.取若干支空消解比色管于试管架

C.空白样:在空管中加入2ml蒸馏水

D.待测样:在空管中加入2ml待测水样(待测水样如不均匀,请摇匀后取样)

E.在空白样管和待测样管中加入小勺头1/2平勺COD捕捉剂

F.在空白样管和待测样管中加入0.5mlCODLR试剂(0-150mg/L)

G.在空白样管和待测样管中加入2.5mlCOD催化剂(缓慢加入,小心喷溅),拧紧管盖,手捏管盖颠倒摇匀(试管发热,小心烫伤)

H.将空白样管和待测样管放入消解仪中消解(165℃,20min),消解前请确保管盖拧紧

I.消解完成后,手捏管盖颠倒摇匀一次,将空白样管和待测样管置于试管架上冷却至室温

J.在检测仪上选择COD粉剂(0-150mg/L)检测项,根据操作提示,先做空白校正,再测待测样(检测前请确保空白样管和待测样管内不溶物完全沉淀,外壁清洁、无划伤)

K.数据直读及打印


②预估水样COD值为100-1500mg/L时:

A.打开检测仪和消解仪进行预热(可将消解仪设置为165℃,20min提前升温)

B.取若干支空消解比色管于试管架

C.空白样:在空管中加入2ml蒸馏水

D.待测样:在空管中加入2ml待测水样(待测水样如不均匀,请摇匀后取样)

E.在空白样管和待测样管中加入小勺头1/2平勺COD捕捉剂

F.在空白样管和待测样管中加入0.5mlCODHR试剂(100-15000mg/L)

G.在空白样管和待测样管中加入2.5mlCOD催化剂(缓慢加入,小心喷溅),拧紧管盖,手捏管盖颠倒摇匀(试管发热,小心烫伤)

H.将空白样管和待测样管放入消解仪中消解(165℃,20min),消解前请确保管盖拧紧

I.消解完成后,手捏管盖颠倒摇匀一次,将空白样管和待测样管置于试管架上冷却至室温

J.在检测仪上选择COD粉剂(100-1500mg/L)检测项,根据操作提示,先做空白校正,再测待测样(检测前请确保空白样管和待测样管不溶物完全沉淀,外壁清洁、无划伤)

K.数据直读及打印


③预估水样COD值为1000-15000mg/L时:

A.打开检测仪和消解仪进行预热(可将消解仪设置为165℃,20min提前升温)

B.取若干支空消解比色管于试管架

C.空白样:在空管中加入2ml蒸馏水

D.待测样:将待测水样稀释10倍,在空管中加入2ml稀释样(待测水样如不均匀,请摇匀后取样)

E.在空白样管和待测样管中加入小勺头1/2平勺COD捕捉剂

F.在空白样管和待测样管中加入0.5mlCODHR试剂(100-15000mg/L)

G.在空白样管和待测样管中加入2.5mlCOD催化剂(缓慢加入,小心喷溅),拧紧管盖,手捏管盖颠倒摇匀(试管发热,小心烫伤)

H.将空白样管和待测样管放入消解仪中消解(165℃,20min),消解前请确保管盖拧紧

I.消解完成后,手捏管盖颠倒摇匀一次,将空白样管和待测样管置于试管架上冷却至室温

J.在检测仪上选择COD粉剂(1000-15000mg/L)检测项,根据操作提示,先做空白校正,再测待测样(检测前请确保空白样管和待测样管不溶物完全沉淀,外壁清洁、无划伤)

K.数据直读及打印(仪器示值即为水样最终浓度)


④预估水样COD值大于15000mg/L时:

需将水样COD值稀释至100-1500mg/L,按照检测方法②进行检测,水样浓度=仪器示值×稀释倍数。


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