总氮-EPA法检测

实验用具及耗材

250ml烧杯2个、玻璃棒2支、98%浓硫酸500ml(分析纯或优级纯)、250ml棕色试剂瓶1个(装总氮试剂一)、500ml棕色试剂瓶1个(装总氮试剂三)、蒸馏水若干、100ml以上量筒2个、100-1000μL移液器1支、1-5ml移液器1支(亦可采用其他标准量具)、配套移液器头若干、试管架1个、空消解比色管若干(Φ16mm,10ml)、总氮试剂耗材1套

总氮试剂配制

总氮试剂一:瓶装溶液,将整瓶总氮试剂一浓缩液倾倒至250ml烧杯中,加入100ml蒸馏水混匀,装入棕色试剂瓶中备用。

总氮试剂二:瓶装溶液,直接使用。

总氮试剂三(自备):取 50ml 蒸馏水于 500ml 烧杯中,边搅拌边沿杯壁加入 450ml 浓硫酸,装入棕色试剂瓶中备用。

检测方法

(预估水样总氮值,按照如下步骤进行检测)

 操作时应按规定佩戴防护用具,避免接触皮肤和衣服。

 废弃的试剂和检测后的残渣液,请勿随意丢弃,应做妥善的安全处理。

 如仪器示值不在检测量程范围内,不能作为最终检测结果。如有疑问请咨询售后。

①预估水样总氮值为0-25mg/L时:

A.打开检测仪和消解仪进行预热(可将消解仪设置为120℃,30min提前升温)

B.取若干支空消解比色管于试管架

C.空白样:在空管中加入4ml蒸馏水

D.待测样:在空管中加入4ml待测水样(待测水样如不均匀,请摇匀后取样)

E.在空白样管和待测样管中加入2ml总氮试剂一,拧紧管盖,颠倒摇匀

F.将空白样管和待测样管放入消解仪中消解(120℃,30min),消解前请确保管盖拧紧

G.消解完成后,手捏管盖颠倒摇匀一次,将空白样管和待测样管置于试管架上冷却至室温

H.在空白样管和待测样管中加入1ml总氮试剂二,拧紧管盖,颠倒摇匀

I.另取空比色管,先加入5ml总氮试剂三,再取1ml空白样消解液加入至该试管中

J.另取空比色管,先加入5ml总氮试剂三,再取1ml待测样消解液加入至该试管中

K.拧紧管盖,颠倒摇匀,静置显色10min

L.在检测仪上选择总氮-EPA(0-25mg/L)检测项,根据操作提示,先做空白校正,再测待测样(检测前请确保空白样管和待测样管内无不溶物,外壁清洁、无划伤)

M.数据直读及打印


②预估水样总氮值为25-250mg/L时:

A.打开检测仪和消解仪进行预热(可将消解仪设置为120℃,30min提前升温)

B.取若干支空消解比色管于试管架

C.空白样:在空管中加入4ml蒸馏水

D.待测样:将待测水样稀释10倍,在空管中加入4ml稀释样(待测水样如不均匀,请摇匀后取样)

E.在空白样管和待测样管中加入2ml总氮试剂一,拧紧管盖,颠倒摇匀

F.将空白样管和待测样管放入消解仪中消解(120℃,30min),消解前请确保管盖拧紧

G.消解完成后,手捏管盖颠倒摇匀一次,将空白样管和待测样管置于试管架上冷却至室温

H.在空白样管和待测样管中加入1ml总氮试剂二,拧紧管盖,颠倒摇匀

I.另取空比色管,先加入5ml总氮试剂三,再取1ml空白样消解液加入至该试管中

J.另取空比色管,先加入5ml总氮试剂三,再取1ml待测样消解液加入至该试管中

K.拧紧管盖,颠倒摇匀,静置显色10min

L.在检测仪上选择总氮-EPA(25-250mg/L)检测项,根据操作提示,先做空白校正,再测待测样(检测前请确保空白样管和待测样管内无不溶物,外壁清洁、无划伤)

M.数据直读及打印


③预估水样总氮值大于250mg/L时:

需将水样总氮值稀释至0-25mg/L,按照检测方法①进行检测,水样浓度=仪器示值×稀释倍数。


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