如何确保达因笔测试的准确性

问题:我们有一些老化的达因,但看起来仍然很好。我们如何保证他们的表现仍然像新的一样?


答:

首先,重要的是要认识到达因溶液失去准确性的三个主要原因:污染、蒸发和老化,在此期间,成分之间会发生化学反应。讨论了推荐的保质期这里.

其次,如果测试液体的色调或颜色密度有任何明显变化,并且接近或超过有效期,简单地更换它们。

至于测试溶液的质量,目前关键的属性是表面张力,可靠的测量方法是使用张力计。请记住,特别是对于较低的达因水平,瓶子上标明的标称表面张力值与其真实表面张力并不完全相同。差异源于测试的经验性质,该测试基于暴露在空气中两秒后的润湿与去润湿。在那个短暂的时间范围内,蒸发开始发挥作用,改变了测试流体成分的平衡,特别是在评估液体/固体界面的外围。下图显示了名义表面张力与测量表面张力的关系,基于我们质量实验室的实际生产批次测试。


确保张力计已正确校准,并对原始数据进行任何必要的调整,以得出正确调整的表面张力。请务必遵循仪器用户手册中的所有说明。提供有关张力计校准、使用和数据调整的更多详细信息这里. 重要的是,所有测试容器和设备都完全没有污染。

如何确保达因笔测试的准确性配图1

只要您的结果都在下面显示的测量表面张力的大约 +/- 0.5 达因/厘米范围内,就可以认为测试流体的润湿性是准确的。

标称达因水平测得的表面张力(b)比密度(a)体积 %2-乙氧基乙醇(c)体积 % 甲酰胺(c)
3028.60.9291000
32 30.1 0.95089.510.5
3432.60.98273.526.5
36 35.5 1.01457.542.5
3837.81.0374654
4039.9 1.05636.563.5
4242.11.07228.571.5
44 44.2 1.0852278
46461.09517.282.8
48 48.0 1.1031387
5049.91.119.390.7
52 51.9 1.1166.393.7
54 54.1 1.1223.596.5
5656.91.127199

标称达因水平和测量的表面张力以达因/厘米(相当于 mJ/m 2)显示。


(a)在 25°C 下以 g/ml 为单位测量;源自网上的数据。

(b)在 72°F (22°C) 下测量;来自多元化企业生产批次的调整和校正张力计结果。

(c) ASTM 标准。D2578-09:聚乙烯和聚丙烯薄膜润湿张力的标准测试方法。


另一种鉴定技术是在首次购买时在已知的低表面能材料(例如未经处理的原始聚乙烯、石蜡或 PTFE)上测量达因溶液的接触角。如果日后对给定瓶测试液体的润湿性有疑问,测量结果与预期结果的比较将确定润湿性的任何变化。应该测量静态(也称为杨氏)接触角或后退接触角——而不是前进接触角。请务必记录使用哪种方法以供将来比较。还要确保用于这些测量的基材保持良好密封,无污染,并在实验室条件下储存。


即使采取了这些预防措施,聚合物的表面能也可能会随着时间的推移而发生轻微变化,因此如果怀疑只有一个或两个达因水平,而不是整个批次,这将是一种更合适的鉴定方法。关键是确定可疑的达因水平是否在描述达因水平与接触角的曲线中显示为异常值。例如,如果您在 HDPE 上测量的 34、38 和 42 达因/厘米测试流体的初始接触角为 20°、32° 和 42°,而您的重新测试显示接触角为 22°、26°,和 44°,这将是一个明确的信号,表明 38 dyne/cm 的测试流体发生了有意义的变化——它的接触角减少了 6°,而另外两个分别增加了 2°。


第三种鉴定方法是将有问题的达因解决方案的结果与使用新的、未使用的集合获得的结果进行比较。这可能是很好的验证:虽然表面张力本身是准确度的主要决定因素,但其他因素也会在一定程度上影响结果。这些包括 pH 值或溶解度的变化,以及污染物的蒸发和吸附平衡改变了测试流体的化学成分而不影响其表面张力的可能性。在进行达因测试的液/固界面,这些细微的变化有时会产生显着的影响。


在任何情况下,都不应通过与任何类型的达因笔的结果进行比较来“验证”试剂级表面张力测试液,尤其是通过/不通过永久性标记。即使是记号笔,其设计目的是很大限度地减少表面污染物对测试结果的影响,但也不适用于合格的瓶装溶液。另一方面,在质量实验室中保存一组瓶装测试液母料——作为测试标记物在出现问题时可以比较的标准——是一种很好的做法,因为母料在储存过程中会得到更好的保护,并且会受到污染或蒸发的可能性要小得多。


我们也不建议通过将您的达因测试结果与以水作为探针流体产生的接触角进行比较来确定达因解决方案的质量,除非您持续保持两项测试的质量记录。在这种情况下,与预期相关性的偏差肯定会提醒测试人员这两种方法都需要验证!但是,如果您不定期进行接触角测量,则依靠表格或图表显示从接触角到达因水平的“转换”不是一个合理的策略:数据集之间的实际关系通常会相差高达几达因/厘米,有时甚至更多,具体取决于您正在测试的材料。


最后,在某些情况下,测试液标签可能变得难以辨认或被移除。在这种情况下,目标是确定正确的达因水平。考虑一个案例,其中 34、40 和 44 达因/厘米测试液体瓶存在疑问。如果您无法使用张力计,但有测量比密度的方法,则由于比密度与达因水平的显着变化,可以很容易地辨别出三个达因水平,如上图所示。对于具有太相似的特定密度的达因水平,我不推荐这种方法。试图以这种方式对所有级别的整个集合进行排序确实是一个难题!


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